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磁化活性炭的制造與測試

來源：韓研活性炭網(wǎng) 作者：韓研活性炭網(wǎng) 2017-11-29

　　磁化活性炭的制造與測試，目前在商業(yè)上有超過6,500萬種化學品和制劑可供使用，水生環(huán)境常常受到各種有機成分的污染。特別值得關(guān)注的是藥品。它們不斷地通過污水排放口引入到環(huán)境中，并在飲用水中被發(fā)現(xiàn)。由于化學性質(zhì)多樣化，傳統(tǒng)的處理工藝，如生物降解，氯氧化，絮凝，絮凝，沉淀等常常無法有效去除藥物。因此我們開發(fā)了一種磁化活性炭，平均粒徑為112μm)的新型制備方法。通過幾種物理化學分析對所制備的磁化活性炭進行評估，并對布洛芬(IBP)進行分批測試。

　　在這項研究中，我們開發(fā)了一種新型的合成路線，基于在許多熱帶國家擁有廉價和豐富的農(nóng)業(yè)含碳廢物基礎(chǔ)上制備磁化的活性炭。理論上，由于納米磁鐵礦浸漬會導致活性炭的孔隙堵塞，磁化的活性炭可能具有比未浸漬的活性炭更低的吸附容量。為了減少微孔堵塞，我們試圖在活性炭表面主要涂覆磁性材料。特別是，所開發(fā)的制備程序能夠以節(jié)能和成本有效的方式生產(chǎn)大量的磁化的活性炭。就我們所知，這是首次報道的開發(fā)水處理應(yīng)用磁化活性炭制備路線的研究。

　　磁化活性炭的制備

　　將不同量的FeSO 4 ·7H 2 O(27g，54g或72g)溶于200mL蒸餾水中，并加入50g 活性炭。該懸浮液在353K加熱2小時。然后，使用2.25g的硝酸鉀(KNO 3)和15g的NaOH 制備50mL的堿性溶液。在恒定的攪拌下將該堿性溶液逐滴加入到活性炭懸浮液中。然后將懸浮液在353K超聲處理1小時。超聲照射的施加功率和頻率分別為500W和50-60Hz。將該懸浮液保持過夜老化，然后洗滌并干燥。沉淀物用蒸餾水徹底洗滌以除去化學殘留物。

　　活性炭中鐵含量的測定

　　加入到活性炭中的鐵的量通過王水法測定，其中通過10mL硝酸與30mL鹽酸的組合來制備強酸混合物。然后將磁化活性炭(0.1g)加入到10mL該混合物中，并將該懸浮液超聲處理30分鐘。然后，將5mL懸浮液用蒸餾水稀釋至50mL。過濾懸浮液(0.45μm孔徑)并使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析。萃取結(jié)果顯示，添加27,54或72 g FeSO 4 ·7H 2 O后，活性炭含量分別為3.8%，7.8%或8.6%。因此，這些介質(zhì)分別被稱為磁化活性炭-Fe(3.8%)，-Fe(7.8%)和-Fe(8.6%)。

　　圖：1(ac)活性炭，(df)磁化活性炭-Fe(3.8%)，(gi)磁化活性炭-Fe(8.6%)以及(j)Fe，(k)O和(l)C的元素映射的FESEM和EDS圖像為磁化活性炭-Fe(8.6%)。

　　圖1A-1I顯示了涂覆有3.6%和8.6%Fe的活性炭和磁化活性炭的FESEM顯微照片和EDS數(shù)據(jù)。圖1A中看到活性炭的粗糙表面結(jié)構(gòu)。鐵浸漬后[ 圖1D和1G ]，活性炭的光滑表面被占據(jù)，并觀察到海綿狀結(jié)構(gòu)。圖1C，1F和1I所示的EDS結(jié)果表明，活性炭不含任何Fe，而磁化活性炭-Fe(3.6%)和-Fe(8.6%)的含量分別為19.1%和66.5%。特別是從磁化活性炭-Fe(8.6%)中觀察到的Fe的均勻分散表明，US輻照是活性炭表面Fe涂覆的可靠技術(shù)(圖1J)。

　　圖：2(a)活性炭和磁化活性炭-Fe的XRD圖譜(8.6%)，(b)N 2氣吸附-解吸等溫線和(c)根據(jù)方程計算的活性炭孔隙寬度的微分孔體積，F(xiàn)AAS校正。

　　圖2A顯示了活性炭和磁化活性炭-Fe(8.6%)的XRD圖譜。活性炭的X射線衍射圖顯示了一個典型的無定形碳形狀，并顯示出寬的不對稱峰，相應(yīng)的從25°到45°[ 24 ]。此外，圖案在?30°處顯示一個峰，對應(yīng)于石墨的(4 0 0)反射(JCPDS File，No.1-640)。磁化活性炭-Fe(8.6%)的XRD分析表明，該介質(zhì)含有氧化鐵的兩個不同相：35.42°(111)的磁鐵礦和43.47°(4 0 0)，53.88°(4 2 2)和57.16°(5 1 1)。由于摻入磁鐵礦和磁赤鐵礦，磁化活性炭-Fe(8.6%)石墨峰的強度急劇下降。

　　圖：3(a)所有磁化活性炭材料的磁化強度與施加的磁場之間的關(guān)系，(b)顯示了由外部磁體懸浮的磁化杏花天的沉降時間，(c)活性炭，磁化活性炭-Fe(3.8%)和-Fe(8.6%)的FTIR光譜。

　　在300K下測量浸漬有不同百分比Fe的介質(zhì)的磁化強度[ 圖3A ]。所有介質(zhì)都具有磁滯回線的非線性和可逆行為。作為重要的磁參數(shù)，磁化活性炭-Fe(3.8%)，-Fe(7.8%)和-Fe(8.6%)的飽和磁化強度(M s)分別為2.3,6.2和9.8emu g -1。因此，隨著在活性炭上涂覆的Fe的量增加，磁飽和增加。這種磁性可以有助于通過外部磁場將介質(zhì)與懸浮液準備分離。圖3B顯示了用鍍鎳釹磁體(1.25T)的磁化活性炭-Fe(3.8%)的分離現(xiàn)象的圖示。完全分離需要30秒。

　　通過經(jīng)濟和可擴展的制備方法，我們成功地合成了磁化活性炭，其中磁鐵礦/磁赤鐵礦均勻地沉積在活性炭的外表面上。根據(jù)FTIR的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)用超聲波浸漬Fe可以使活性炭表面的碳氧化，形成酚類和C = O基團。值得注意的是，等溫結(jié)果表明，磁化活性炭-Fe(3.8%)的Q max(157.3 mg g -1)高出2.2 倍，吸附密度比活性炭高出2.5倍(0.23 mg m -2)。基于總體結(jié)果，發(fā)現(xiàn)IBP去除的主要機制是供體-受體復合物，其中C = O基團和與碳表面分散的π-π相互作用。經(jīng)重復吸附實驗發(fā)現(xiàn)，孔徑擴散是速率決定步驟，磁化活性炭-Fe(3.8%)比磁化活性炭-Fe(8.6%)和活性炭具有更快的去除能力。由于在低熱溫度下磁鐵礦/磁赤鐵礦的熱催化作用，磁化活性炭比活性炭表現(xiàn)出更好的再生機能。

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